Сибирский федеральный университет

Перевод названия: N-NITRO-5-AZIDOMETHYLOXAZOLIDINE-1,3 SYNTHESIS METHOD

Тип публикации: патент

Год издания: 2010

Аннотация: p num="32"Настоящее изобретение относится к способу получения N-нитро-5-азидо-метилоксазолидина-1,3, который может быть использован в качестве энергетического пластификатора полимеров. В качестве исходных соединений используют сульфамат калия и эпихлоргидрин, реакцию присоединения сульфамата калия к эпихлоргидрину проводят при температуре 50…53°С и времени выдержки 50…55 часов при трехкратном избытке сульфамата калия, образующийся N-(3-хлор-2-гидроксипропил)-сульфамат калия без выделения конденсируют в виде водно-спиртового раствора с формальдегидом, а полученный после упаривания водно-спиртового раствора N-(5-хлор-метилоксазолидин-1,3)-сульфамат калия без извлечения из реакционного аппарата суспендируют в уксусном ангидриде и нитруют азотной кислотой при температуре 10…25°С. Образующийся N-нитро-5-хлорметил-оксазолидин-1,3 экстрагируют хлорорганическими растворителями, очищают путем обработки его водным раствором едкого натрия при 70…75°С и азидируют азидом натрия в среде диметилформамида в присутствии активированного угля при 100°С. /p p num="33"FIELD: chemistry./p p num="34"SUBSTANCE: invention relates to a method for synthesis of N-nitro-5-azido-methyloxazolidine-1,3 which can be used as an energetic plasticiser for polymers. The starting compounds used are potassium sulphamate and epichlorohydrin. The reaction for bonding potassium sulphamate to epichlorohydrin takes place at 50…53°C and holding time of 50…55 hours with threefold excess of potassium sulphamate. Without extraction, the formed N-(3-chloro-2-hydroxypropyl)-potassium sulphamate is condensed in form of a water-alcohol solution with formaldehyde and the water-alcohol solution of N-(5-chloro-methyloxazolidine1,3)-potassium sulphamate obtained after evaporation is suspended in acetic anhydride without extraction from the reactor and nitrated with nitric acid at 10…25°C. The formed N-nitro-5-chloromethyl-oxazolidine-1,3 is extracted with organochlorine solvents, purified by treating with aqueous sodium hydroxide solution at 70…75°C and undergoes azidation with sodium azide in dimethyl formamide medium in the presence of activated carbon at 100°C./p p num="35"EFFECT: improved method./p p num="36"1 cl, 5 ex /p

• Хисамутдинов Гильмутдин Хисамутдинович
• Виноградов Дмитрий Борисович
• Бушкова Ольга Николаевна
• Шаронова Валентина Михайловна
• Шарыпова Светлана Григорьевна
• Кондюков Иван Зиновьевич
• Валешний Сергей Иванович
• Булатов Павел Валерьевич
• Петров Евгений Юрьевич
• Тартаковский Владимир Александрович
• Ильин Владимир Петрович

• РИНЦ (eLIBRARY.RU)