Сибирский федеральный университет

Тип публикации: статья из журнала

Год издания: 2021

Ключевые слова: oil, ion chromatography, sample preparation, chloride ion, нефть, ионная хроматография, пробоподготовка, хлорид-ион

Аннотация: Разработан способ пробоподготовки образцов нефти для ионохроматографического определения хлорид-ионов. Работу выполняли на высокоэффективном жидкостном хроматографе LC-20 Prominence с программным обеспечением LC Solution (Shimadzu, Япония), укомплектованным кондуктометрическим детектором (CDD-10 Avp/10Asp), разделяющей колонкой 120×5 мм КанК-АСт14 мкм (ГЕОХИ РАН, Россия) и подавительной колонкой 200×6 мм СПС-SAC 50 мкм (ООО ПК «Аквилон», Россия). В ходе предварительных экспериментов на модельных растворах найдены оптимальные условия хроматографирования для разделения ряда неорганических анионов: объем вводимой пробы - 100 мм3; элюент - буферный раствор 1,9 мМ Na2CO3 + 2,4 мМ NaHCO3; объемная скорость потока - 1,0 см3/мин; температура колонки - 33 °С. В найденных условиях достигается удовлетворительное разделение фторид-, хлорид-, нитрат-, сульфат-ионов. При этом сероводород в условиях двухколоночного варианта ионной хроматографии с карбонатно-гидрокарбонатным элюентом не имеет ионных форм и ионохроматографически не проявляется. Сочетание экстракционного извлечения с ионохроматографическим детектированием позволяет селективно определять неорганические хлориды в диапазоне от 0,1 до 50 мг/дм3. Предел обнаружения хлорид-иона рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,01 мг/дм3. С использованием метода полного факторного эксперимента оптимизированы основные параметры, определяющие эффективность извлечения хлорид-ионов из органической фазы. Установлено, что оптимальными являются: объемное соотношение нефти и экстрагента 1:10; температура экстрагента - 90 °С; время экстрагирования - 20 мин. Разработанный способ пробоподготовки апробирован в анализе образца нефти с применением метода добавок. Величину добавки хлорид-ионов варьировали в диапазоне от 5 до 20 мг/дм3. Получены удовлетворительные результаты. Относительная погрешность определений в условиях повторяемости не превышает 4 %. A method of sample preparation of oil samples for ionochromatographic determination of chloride ions has been developed. The work was performed on a high-performance LC-20 Prominence liquid chromatograph with LC Solution software (Shimadzu, Japan), equipped with a conductometric detector (CDD-10 Avp/10asp), a 120×5 mm KanK-AST14 microns separating column (GEOHI RAS, Russia) and a 200×6 mm SPS-SAC 50 microns suppression column (Aquilon PC LLC, Russia). During preliminary experiments on model solutions, optimal chromatography conditions were found for the separation of a number of inorganic anions: the volume of the injected sample is 100 mm3; the eluent is a buffer solution of 1.9 mM Na2CO3 + 2.4 mM NaHCO3; the volumetric flow rate is 1.0 cm3/min; the column temperature is 33 oC. Under the conditions found, satisfactory separation of fluoride, chloride, nitrate, and sulfate ions is achieved. At the same time, hydrogen sulfide under the conditions of a two-column ion chromatography variant with a carbonate-bicarbonate eluent does not have ionic forms and does not manifest ionochromatographically. The combination of extraction extraction with ionochromatographic detection allows the selective determination of inorganic chlorides in the range from 0.1 to 50 mg/dm3. The detection limit of the chloride ion calculated according to the 3S criterion is 0.01 mg/dm3. Using the method of full factorial experiment, the main parameters determining the efficiency of chloride ion extraction from the organic phase were optimized. It was established that the optimal are: the volume ratio of oil and extractant is 1:10; the temperature of the extractant is 90 °C; the extraction time is 20 minutes. The developed method of sample preparation has been tested in the analysis of an oil sample using the additive method. The amount of chloride ion addition was varied in the range from 5 to 20 mg/dm3.Satisfactory results were obtained. The relative error of definitions in the conditions of repeatability does not exceed 4 %.

Журнал: Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований

Выпуск журнала: № 10

Номера страниц: 120-124

Место издания: Москва

Издатель: ООО "НИЦ Академия Естествознания"

• Полосухина М.А. (ФГАОУ ВО «Сибирский федеральный университет»)
• Калякина О.П. (ФГАОУ ВО «Сибирский федеральный университет»)
• Качин С.В. (ФГАОУ ВО «Сибирский федеральный университет»)

• РИНЦ (eLIBRARY.RU)